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基线噪声峰底与峰谷(rms信噪比计算)

  2.范围  本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。基线漂移(30min)≤0.2mV  4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg  4.4火焰离子化(FID)检测器  4.5FID检测限≤5×10-10g/s  4.6FID基线噪声≤1×10-12A;...

rms信噪比计算?

均方根误差亦称标准误差,是均方误差的算术平方根。换句话说,是观测值与真值(或模拟值)偏差(而不是观测值与其平均值之间的偏差)的平方与观测次数n比值的平方根。信噪比是指信号电平与噪声电平之比。对随机噪声则用均方根表示。均方根(RMS)信噪比,用某一段基线噪声的均方根值计算。

安捷伦8753d校准方法?

不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:

气相色谱仪校正规程

1.目的

为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。

2.范围

本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。

3.管理职责

3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

3.2由质检主管负责监督检查。

4.校正项目和技术要求

4.4热导池(TCD) 检测器

4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV

4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

4.4火焰离子化(FID)检测器

4.5FID检测限≤5×10-10g/s

4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A

4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

5.校正条件

5.110μl微量进样器

5.2色谱级的标准物质

5.3苯-甲苯溶液

5.4正十六烷-异辛烷溶液

6.校正方法

6.1热导池(TCD) 为检测器

6.1.1校正条件

6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值

6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV

6.1.3TCD灵敏度AFC测定

6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W——苯进样量(mg);

Fc——校正后的载气流速(ml/min)

6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg

6.2火焰离子化(FID)检测器

6.2.1校正条件

6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m

6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min

6.2.1.3分流为1:50

6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃

6.2.1.5量程:选择最佳值

6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12A 基线漂移(30min)≤1×10-11A

6.2.3FID检测限测定

6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

6.2.3.2DFID=2NW/A

DFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷的进样量(g)

正十六烷的峰面积(A.S)

6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s

6.3定量重复性测定

6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

n 1

RSD = [∑(AiA )2]/(n-1) × ×100%

I=1 A

RSD:相对标准偏差(%); n:测量次数; Ai:第i次测量的峰面积

A :n次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD≤3%

7.性能确认

7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;

7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。

7.3气相色谱柱的确认

7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。

7.3.3色谱柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。

8.校正结果处理和校正周期

8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。

8.2 校正周期为1年 。

9.形成的记录

离子色谱基线什么意思?

离子色谱仪基线也就是背景噪音,是在无样品组分通过色谱检测器时,检测器响应信号的随机分布。基线的异常往往代表离子色谱仪的各个部位出现问题,会影响检测结果的准确性

基线是检测器在没有进样时信号随时间的变化曲线,一般为噪音随时间的变化曲线,正常情况下在灵敏度不是很高时为一平直的线.基线用例编辑紫外可见分光光度计的光度噪声直接影响仪器的信噪比

色谱基线不稳是什么原因引起的?

高压泵的单向阀堵塞引起基线波动;解决方法:取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟zui右,去除堵塞物。

2 流动相中有溶解气体引起基线波动;解决方法:用超声波脱气15~30分钟或用充氮气方法脱气,一般可解决。

3 高压泵密封垫损坏,造成压力波动,引起液相色谱仪的基线不稳;解决方法:更换高压泵密封垫。

4 液相色谱仪的高压泵或色谱柱存在漏液点;解决方法:查找和确定漏液的位置。

5 色谱柱因种种原因产生气泡;解决方法:在检测器的流通池的出液口加负压调整器。

6 液相色谱仪检测器的波长设置不合适,没有设定在zui大吸收波长处引起基线不稳定;解决方法:将检测器的测试波长调整至zui大吸收波长处。

7 色谱柱没有平衡好,有时色谱柱的平衡时间要求很长,特别是流动相调换或发生变化时,色谱柱的平衡时间需要较长,在没有平衡前,HPLC的基线肯定不稳定;解决方法:用中等极性的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍床体积的新流动相对柱子进行冲洗。

岛津GC

A是电流的单位安培,mv是电压单位毫伏,一般不能换算的。

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