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液相如何测峰谷高(高效液相色谱定量分析为什么用峰面积比用峰高好)

将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,扩展资料高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,被分离物质的任何...

高效液相色谱定量分析为什么用峰面积比用峰高好?

如果峰形尖锐,背景干扰不大,用峰高或峰面积影响不大,如果干扰峰一起出峰,那么峰会被抬高导致定量结果偏大,此时用通过积分切除干扰峰,用峰面积定量会更合适一些,另外一种就是簇峰,被测物是所有的峰都连在一起的簇峰,此时用峰高定量明显不如峰面积,用峰高只能选簇峰的最高点作为响应,而峰面积可以在第一个峰的起始点积分一直积到最后一个峰的结尾,此时的峰面积就比较大,响应会高一些,表现出的灵敏度就会好一些,同理拖尾峰或峰形过胖的时候峰面积也比较准确。

什么是lc cds2积分?

lc cds2积分是液相色谱分析采用峰谷或基线积分。

高相液相检测器的原理?

高效液相色谱法的原理是以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测。高效液相色谱法有“四高一广”的特点:①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。③高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。④高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。⑤应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。扩展资料高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,但也有缺点,与气相色谱相比各有所长,相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。空间排阻色谱法以凝胶(gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻,因此就直接通过柱子,首先在色谱图上出现,一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中,这些组分在柱上的保留值最大,在色谱图上最后出现。

做液相的时候一个峰的位置出现两个尖峰是什么情况?

三个可能:1,你的样品峰不纯,出现了杂质,或者是同分异构体。因为反相色谱的同分异构体不可能分离,所以后可能是出现叉峰的情况。这个没办法,只能改变方法,或者是异构体用手性柱分离。2,溶剂。有时候实验员为了省事,会用有机相溶解样品。比如磷酸缓冲盐-甲醇的流动相,用甲醇溶解样品。这就出现了一个问题,溶剂,也就是样品的极性、pH值和流动相的极性和pH值有出入。这就导致一部分样品流动很快,一部分样品流动较慢,反映在液相上会出现叉峰。这个的话你先用流动相作为溶剂溶解样品试试看。如果是这个问题,进样几次峰型就会好转的。3,色谱柱。色谱柱会越用越差的。新的色谱柱跑出来的色谱峰又高又尖,很漂亮,时间久了,色谱峰就会变矮,然后会分叉。这个表现为,每一个色谱峰都会分叉。小的杂质峰即便没有分开,峰型也会很难看。这个的解决方法要不就把色谱柱反冲,再生。要不就直接更换新的色谱柱。

请教各位老师,高效液相色谱中,最小峰高和最小峰面积可以任意设置吗?

可以,根据你的分析目的来设定,比如有时候我们用归一化法,客户允许我们忽略0.3%以下的杂质,那么我们可以把最小峰面积设到主峰的0.3%如果是用外标法定量,那么只要注意标准曲线的积分参数跟样品的积分参数一致就可以了

液相色谱图峰谷分离什么意思?

按峰谷进行积分,并不一定是基线分离

高效液相色谱怎么判断哪个峰?

这个需要标样来对照分析。用标样和检测样品相同条件下一起分析,进行比对。

液相色谱中的需要分割峰积分需要注意什么?

一般直接从两个峰连接处的峰谷处中间切开连接底部的积分线就可以了,如果峰分不开,建议使用峰高当作响应值来测定,如果使用峰面积定量,由于一部分的峰被切掉,会导致响应值偏小,使得数据偏小。

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