原子吸收光谱法测定时如何选择测量条件（分析线）?
原子吸收法中干扰效应比原子发射光谱法要小得多,原因如下：
①.AAS法中使用锐线光源,应用的是共振吸收线,而吸收线的数目比发射线少得多,光谱重叠的几率小,光谱干扰少；
②.AAS法中,涉及的是基态原子,故受火焰温度的影响小.但在实际工作中,干扰仍不能忽视,要了解其产生的原因及消除办法.
在原子吸收光谱法中,干扰主要有物理干扰、化学干扰、光谱干扰和背景干扰等四类.
测定条件的选择:
一、分析线的选择
通常选择元素的共振线作分析线,可使测定具有较高的灵敏度.但并非在任何情况下都是如此.在分析被测元素浓度较高试样时,可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线,否则,A值太大.此外,还要考虑谱线的自吸收和干扰等问题.
二、空心阴极灯电流
空心阴极灯的发射特性取决于工作电流.灯电流过小,放电不稳定,光输出的强度小；灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,灯寿命缩短.选择灯电流时,应在保持稳定和有合适的光强输出的情况下,尽量选用较低的工作电流.一般商品的空心阴极灯都标有允许使用的最大电流与可使用的电流范围,通常选用最大电流的1/2 2/3为工作电流.实际工作中,最合适的电流应通过实验确定.通过测定吸收值随灯电流的变化而选定最适宜的工作电流.空心阴极灯使用前一般须预热10 30 min.
三、火焰
火焰的选择与调节是影响原子化效率的重要因素.选何种火焰,取决于分析对象.
对于低温、中温火焰,适合的元素可使用乙炔-空气火焰；在火焰中易生成难离解的化合物及难溶氧化物的元素,宜用乙炔-氧化亚氮高温火焰；分析线在220nm以下的元素,可选用氢气-空气火焰.
火焰类型选定以后,须通过试验调节燃气与助燃气比例,以得到所需特点的火焰.易生成难离解氧化物的元素,用富燃火焰；氧化物不稳定的元素,宜用化学计量火焰或贫燃火焰.合适的燃助比应通过实验确定.
四、燃烧器高度
燃烧器高度是控制光源光束通过火焰区域的.由于在火焰区内,自由原子浓度随火焰高度的分布是不同的,随火焰条件而变化.因此必须调节燃烧器的高度,使测量光束从自由原子浓度大的区域内通过,可以得到较高的灵敏度.
如图8-27所示,对于氧化物稳定性高的Cr,随火焰氧化特性增大,形成氧化物的趋势增大,A相应下降；反之,对于氧化物不稳定性高的Ag,其原子浓度主要由银化合物的离解速度决定,A随火焰势高度增高而增大.而对氧化物稳定性中等的Mg,A随火焰势高度增高而增大,达到最大之后,又随火焰势高度增高而下降.故测定时必须仔细调节燃烧器的高度.
五、狭缝宽度
狭缝宽度影响光谱通带与检测器接收辐射的能量.狭缝宽度的选择要能使吸收线与邻近干扰线分开.当有干扰线进入光谱通带内时,吸光度值将立即减小.不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适的狭缝宽.
原子吸收分析中,谱线重叠的几率较小,因此,可以使用较宽的狭缝,以增加光强与降低检出限.在实验中,也要考虑被测元素谱线复杂程度,碱金属、碱土金属谱线简单,可选择较大的狭缝宽度；过度元素与稀土元素等谱线比较复杂,要选择较小的狭缝宽度.
合适的狭缝宽度同样应通过实验确定.
原子吸收光谱法有几种光源
原子吸收光谱法的光源有：蒸气放电灯、无极放电灯和空心阴极灯.
空心阴极放电灯是目前应用最广的理想的锐线光源
在原子吸收法中选择灯电流的原则是什么
选择原则是，在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选择用地的工作电流。
原子吸收分光光度法对光源有什么要求
因为要想实现原子吸收光谱的峰值吸收的测量，必须要求光源发射线的半宽度小于吸收线半宽度，而原子吸收线的半宽度很小，所以必须使用能发射出谱线半宽度很窄的发射线的锐线光源。
仪器分析中.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?
转载：《分析测试百科网》
火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）
实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的原理和构造
2、掌握优选测定条件的基本方法
3、掌握标准曲线法
实验原理
原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的.
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线.当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸汽的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比,及吸光度符合吸收定律.根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量.
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件.因此最佳实验条件的选择是个重要的问题.本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比（助燃比）等因素进行选择.
仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计
容量瓶：50mL 6个,100mL 1个,500mL 1个
吸量管：5mL 3个
烧 杯：25mL 2个
试剂：标准Na储备液(1000mg/mL)：称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠约2.5克(准确到0.0001克),溶于少量去离子水中,移入1000mL容量瓶中,并用去离子水进行稀释至刻度,摇匀备用并计算溶液浓度.
未知试样：自来水
实验内容和步骤
1、最佳测定条件的选择
在条件优选时可以进行单个因素的选择,即先将其它因素固定在参考水平上,逐一改变所研究因素的条件,测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件.
测试溶液的配制：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度.
取Na标准储备液(1000mg/mL) 5mL,移入50mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液Na含量为100mg/mL.
取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL,移入100mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液(含Na为5mg/mL)用于最佳测定条件选择实验.
打开仪器并设定好仪器条件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度计为例,使用其他仪器,请根据具体仪器要求进行参数设定）
火 焰：乙炔-空气
乙炔流量：65L/h
空气流量：315L/h
空心阴极灯电流：3mA
狭缝宽度：0.8nm
燃烧器高度：6mm
吸收线波长：589.0nm
灯电流的选择：在初步固定的测量条件下,先将灯电流调到5mA,喷入钠标准溶液并读取吸光度数值,然后在4～12mA范围内依次改变灯电流,每次改变1mA,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定4次,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件.
狭缝宽度调节：用以上选定的条件,分别在对应0.2nm,0.5nm,0.8nm,1.2nm的狭缝宽度对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线.以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度.
燃烧器高度的变化：用以上选定的条件,先将燃烧器高度调节为8mm,喷入钠标准溶液并读取吸光度数值,然后在5~10mm范围内依次改变燃烧器高度,每次改变1mm,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线,选取最佳高度作为工作条件.
助燃比的选择：当火焰的种类确定后,助燃比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除等问题.同种火焰的不同燃烧状态,其温度与气氛也有所不同,实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态.
在上述选定的条件下,固定助燃气(空气)的流量为315L/h,依次改变燃气(乙炔)流量为50、60、65、70、75、80、85、90L/h,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度-燃气流量变化的影响曲线,从曲线上选定最佳助燃比.
进样量的选择：依次改变进样量分别为3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min,对所配制的Na标准溶液进行测定,并绘制吸光度-进样量变化的影响曲线,选取最佳进样量.
2、火焰原子吸收法测定自来水中的钠
标准溶液制备：取Na标准储备液,配制5个50mL的标准溶液,浓度范围为1~10mg/mL,用1%的HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用.
按照仪器操作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数,待火焰稳定后,喷入空白溶剂,进行仪器零点和满度值的调节.将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值.再次用空白溶剂清洗、调零,然后进行未知试样的测定,记录吸光度数值.
当待测试样的吸光度超出所配制标准溶液的最大吸光度时,可用溶剂对试样进行稀释.当待测试样的吸光度低于标准溶液的最小吸光度时,可以在被测元素工作线性范围内,进行重新配制标准溶液,以减小其浓度,使未知试样的吸光度数值位于标准溶液系列的吸光度值之间.
绘制工作曲线以及未知试样测定时,一般要进行多次平行实验.平行实验的测定一般是先将火焰关闭,按照仪器测定参数重新进行仪器调节,然后再次点燃火焰,进行标准样品和待测试样的测定.分别根据其测定数据绘制工作曲线,并求出未知试样浓度.最后将几次测定的结果进行平均.
注意事项
1、在进行最佳测定条件的选择实验时,每改变一个条件都必须重复调零等步骤,在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤.
2、乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作步骤进行.在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,然后开乙炔气；结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关空气.必须切记以保障安全.
3、乙炔气钢瓶为左旋开启,开瓶时,出口处不准有人,要慢开启,不能过猛,否则冲击气流会使温度过高,易引起燃烧或爆炸.开瓶时,阀门不要充分打开,要求旋开不应超过1.5转.
数据处理
1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选出最佳灯电流值.
2、绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线,选出合适的狭缝宽度.
3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线,选择最佳燃烧器高度.
4、绘制吸光度-燃气流量变化的关系曲线,选出最佳助燃比.
5、绘制吸光度与进样量变化的关系曲线,选出合适的进样量.
6、在火焰原子吸收法测定自来水中的钠实验中,以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标,以其浓度为横坐标,绘制工作曲线.在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度,并根据试样稀释倍数进行计算.
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