今天给各位分享分离下列黄铜化合物的知识,其中也会对金属铜及其化合物进行解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,别忘了关注本站,现在开始吧!
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黄酮类化合物的分离
较常用的分离方法有:\x0d(一)柱层析法\x0d分离黄酮类化合物常用的吸附剂或载体有硅胶、聚酰胺及纤维素粉等.此外,也有用氧化铝、氧化镁及硅藻土等.\x0d1.硅胶柱层析:\x0d此法应用范围最广,主要适于分离异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及高度甲基化(或乙酰化)的黄酮及黄酮醇类.少数情况下,在加水去活化后也可用于分离极性较大的化合物,如多羟基黄酮醇及其苷类等.\x0d2. 聚酰胺柱层析:\x0d对分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较为理想的吸附剂.其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中羟基的数目与位置及溶剂与黄酮类化合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小.\x0d聚酰胺柱层析可用于分离各种类型的黄酮类化合物,包括苷及苷元、查耳酮与二氢黄酮等\x0d3.葡聚糖凝胶(Sephadex gel)柱层析:\x0d对于,主要用两种型号的凝胶:Sephadex-G型及Sephadex-LH-20型.\x0d葡聚糖凝胶分离黄酮类化合物的机理是:\x0d分离游离黄酮时,主要靠吸附作用.凝胶对黄酮类化合物的吸附程度取决于游离酚羟基的数目.但分离黄酮苷时,则分子筛的属性起主导作用.在洗脱时,黄酮苷类大体上是按分子量由大到小的顺序流出柱体.\x0d分离游离黄酮主要是吸附作用,极性小到大顺序洗脱.\x0d分离黄酮苷类,主要是分子筛作用,分子大到小顺序洗脱.\x0d总的洗脱顺序:糖多的苷到糖少的苷到游离苷元(极性小到大)\x0d葡聚糖凝胶柱层析中常用的洗脱剂有:\x0d碱性水溶液(如0.1mol/L NH4OH),含盐水溶液(0.5mol/L NaCl等).\x0d醇及含水醇,如甲醇,甲醇-水(不同比例)、t-丁醇-甲醇(3:1)、乙醇等.\x0d其它溶剂:如含水丙酮、甲醇-氯仿等.\x0d二)梯度pH萃取法\x0d梯度pH萃取法适合于酸性强弱不同的黄酮苷元的分离.根据黄酮类苷元酚羟基数目及位置不同其酸性强弱也不同的性质,可以将混合物溶于有机溶剂(如乙醚)后,依次用5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2% NaOH及4%NaOH水溶液萃取,来达到分离的目的.\x0d酸性:7,4-二OH溶于5%NaHCO3液 ) 7-或4-OH (5%Na2CO3液) 一般OH(0.2%NaOH) 5-OH (4% NaOH液)\x0d具黄酮类化合物与铅盐生成的沉淀,滤集后按常法悬浮在乙醇中,通入H2S进行复分解,滤除硫化铅沉淀,滤液中可得到黄酮类化合物.但初生态的PbS沉淀具有较高的吸附性,因此现多不主张用H2S脱铅,而用硫酸盐或磷酸盐,或用阳离子交换树脂脱铅.\x0d有邻二酚羟基的黄酮可与硼酸络合,生成物易溶于水,可与不具上述结构的黄酮类化合物相互分离.
以Sephadex-LH柱色谱20凝胶柱色谱,分离下列黄酮类,以甲醇-水溶剂系统进行洗脱,请写明
主要考虑极性和分子量谁占优势极性起主导作用时,不一定是分量大的先洗下来
黄酮类化合物的提取方法有哪些?
1、醇提取法
黄酮类化合物提取最常用一种方法,常用的有机溶剂主要有乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯等,其中乙醇是最常用的。
2、微波提取法
微波提取技术又称微波萃取技术,其最大的优点是耗能耗材少、无污染,尤其对特定的药材提取具有高选择性。
3、超临界萃取技术
超临界萃取是一种较广泛使用的药物提取、分离手段,其最大的优点是无有机溶剂残留,保证了提取成分的100%纯天然。
4、酶解法
酶解法是一种较好的辅助提取方法。酶具有高度的选择性,因此对不同提取材料,选择合适的酶对提取率影响较大。
5、膜分离提取法
膜分离技术也是一种常用的辅助提取技术,其中超滤法作为唯一能用于分子级别的分离方法广泛的应用于黄酮类化合物的提取分离。利用超滤技术分离纯化黄酮化合物最大的优点是操作简便、无需加热、不破坏活性成分的结构,纯化和浓缩一步完成,超滤装置还可反复使用。
扩展资料
黄酮类化合物的颜色与分子中存在的交叉共轭体系及助色团(-OH)等的类型、数目及取代位置有关。一般来说,黄酮、黄酮醇及其苷类多呈灰黄至黄色,查尔酮为黄色至橙黄色,而二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮类等因不存在共轭体系或共轭很少,故不显色。
花色素及其苷元的颜色,因pH的不同而变,一般呈红(pH7)、紫(78.5)、蓝(PH8.5)等颜色。
黄酮苷元一般难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂,易溶于稀碱液。黄酮类化合物的羟基糖苷化后,水溶性相应加大,而在有机溶剂中的溶解度相应减少。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶剂,难溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有机溶剂。
黄酮类化合物因分子中多有酚羟基而呈酸性,故可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。有些黄酮类化合物在紫外光(254nm或365nm)下呈不同颜色的荧光,氨蒸汽或碳酸钠溶液处理后荧光更为明显。多数黄酮类化合物可与铝盐、镁盐、铅盐或锆盐生成有色的络合物
参考资料来源:百度百科-黄酮类化合物
参考资料来源:百度百科-黄酮类物质
分离黄酮类化合物的洗脱条件是如何确定的
分离黄酮类化合物的洗脱条件确定方式:极性差异、酸性强弱、分子大小和特殊结构,其中常用的洗脱剂:碱性水溶液、含盐水溶液、醇及含水醇。
主要是利用吸附作用,游离酚羟基数目越多,则吸附力越强,越难洗脱。化合物靠分子筛,洗脱时按苷分子量由大到小的顺序依次被洗脱出柱体。
分离原理分析
1、吸附原理:一般认为是通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化学物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸形成氢键缔合而产生吸附。
2、吸附强弱的规律:形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强。成键位置对吸附力也有影响。形成分子内氢键者,其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。
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